期刊简介
《中国处方药》由国家食品药品监督管理总局南方医药经济研究所主管、主办的全国性医药科技期刊,系中国知网(CNKI)、万方数据-数字化期刊群、维普数据全文收录期刊。从2014年起,《中国处方药》杂志将转变出版风格,在保留杂志部分资讯类内容的基础上,极力打造前沿、高端的医药类专业核心期刊。《中国处方药》杂志仍然保留重头的特色栏目,如“施仲伟专栏”、“临床试验专栏”、“JCPD-CSCO临床肿瘤专版”,增加“专家论坛”、“论著”、“临床研究”、“护理研究”等栏目,既为读者呈现专家们最权威的观点,又为广大医药工作者提供畅通无阻的学术交流平台。
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- 杂志名称:中国处方药杂志
- 主管单位:国家食品监督管理总局南方医药经济研究所
- 主办单位:国家食品监督管理总局南方医药经济研究所
- 国际刊号:1671-945X
- 国内刊号:44-1549/T
- 出版周期:月刊
期刊荣誉:中国期刊全文数据库(CJFD)期刊收录:万方收录(中), 维普收录(中), 上海图书馆馆藏, 国家图书馆馆藏, 知网收录(中)
抗风湿类中成药中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测
郝燕勤
关键词:抗风湿类中成药, 非法添加剂, 高效液相色谱, 质谱, 联合检测
摘要:目的:分析高效液相色谱-质谱/质谱法检测在抗风湿类中成药中非法添加化学成分检测中的可行性与技术实践要点。方法以60种化合物为对照品,以10份抗风湿类中成药为受试品;处理待测药品,加甲醇40 mL混匀,5000 r/min超声离心5 min,取上清液0.22μm;SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),C18色谱柱,流动相:A:20 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1甲酸,V/V),B:乙腈(梯度脱洗),柱温35℃、样品室稳定20℃,1.0 mL/min(分流比4∶1),进样量20μL。质谱条件:电子喷雾离子化正负离子模式(ESI+),全扫描一级质谱,选择离子二级扫描质谱检查,离子源温度120℃、去溶剂气温度40℃、毛细管电压3.00 kV,锥孔点压15 V、萃取点压3 V,去溶剂气流速750 L/h,锥孔反吹气流速50 L/h,参照标准品质谱分析参数进行分析,绘制6份总离流图,制得各类标准品多反映检测色谱图。结果60种标准品检测定量限(LOQs)为0.4~2.5 pg,检测限(LODs)为0.98~6.3 pg,平均回收率、精密度符合实验室质控标准;10种中成药,有5种含有非法化学添加物质。结论高效液相色谱-质谱/质谱法检测可作为抗风湿类中成药中非法化学添加成分的检测方法,可一次性检验多种化学成分,但试验需要进行大量的基础性工作,深入分析中成药宣传功效以及非法添加化学成分特点,可有效减少工作量。
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